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核心技术何难?这个日本人在乡镇企业搞定蓝色LED获得诺奖

作者按:
在中国,不仅生产高端芯片用的光刻机严重受制于人,生产LED芯片用的MOCVD设备也严重依赖进口。MOCVD设备是LED芯片生产过程中最为关键的设备,也是LED芯片制造环节中最为昂贵的设备。很长一段时期里,只有美国的Veeco、德国的AIXTRON、日本的日新电机和日本酸素能够生产这种设备。由于日本限制MOCVD设备出口,所以Veeco和AIXTRON长期垄断了全球90%以上的市场,而全球70%左右的MOCVD设备均销往中国。可想而知,中国为此付出了多大的代价!然而,这种新型的化学气相沉积设备却是在气相外延生长(MOVPE)技术的基础上发展起来的。而当年一位名不经传的日本普通大学硕士毕业生中村修二在日亚这个乡镇企业就研制出了双气流MOVPE,从而为率先发明高效率蓝色LED奠定了基础。读罢这个精彩纷呈的动人故事,不禁令人唏嘘再三。

撰文 | 周程(北京大学科学技术史教授)

责编 | 程莉

LED是Light Emitting Diode(发光二极管)的缩写。它的心脏是一块半导体晶片。LED的主要优点是寿命长,可达到10万小时,而白炽灯的寿命通常只有1千小时,荧光灯的寿命也只有1万小时左右。所以,LED很早就被用来制作交通信号灯和汽车尾灯。而且,LED属于冷光源,没有红外和紫外耗损。因此,在同样亮度下,LED耗电量大约仅为普通白炽灯的十分之一,荧光灯的二分之一。目前,照明消耗了全球发电量的近四分之一,超过了水力和核能发电量的总和。若今后全球逐步改用LED照明,必将会产生巨大的节能环保效益。

科研人员在研制LED过程中,首先攻克的是波长比较长的红外和红色LED,其次是波长稍短的黄色LED和绿色LED,之后才是波长更短、研制难度更大的蓝色LED。有了红、绿、蓝三种基本色光之后,人们便可以复合出光谱中的任何一种色光。换言之,没有蓝色LED,全彩LED显示便不可能实现。而且,没有蓝色LED,也就不可能有白光LED照明。因此,2014年度的诺贝尔物理学奖授予了为攻克蓝色LED作出开创性贡献的三名科学家:赤崎勇、天野浩和中村修二。

赤崎勇和天野浩是师生关系,他们在日本的著名高等学府——名古屋大学研制出蓝色LED也许并不令人感到特别意外。但是,攻克高效率蓝色LED技术难题的中村修二只是一名普通大学的硕士毕业生,而且他所在的日亚化学公司当时只是一家位于偏僻的四国岛上、员工不超过200人的小型家族企业。由于不少员工农忙时还要请假回家干农活,所以说其是乡镇企业,似乎一点都不过分。

蓝色LED的应用前景极其广阔,其市场规模也非常庞大。这项关键核心技术怎么会被一位普通硕士毕业生在一家小型家族企业一举攻克?接下来,就基于中村修二本人的自述、日亚公司技术负责人写的著作以及诺贝尔奖委员会公布的资料,给大家描述一下中村修二在日亚公司“发明高效率蓝色LED,带来节能明亮的白色光源”的过程。大家读完后或许会发现,攻克关键核心技术、开展颠覆性技术创新虽然没那么简单,但是也没有一般人想象的那么难!关键是要得法。

研究生入职乡镇企业

中村修二1954年5月22日出生于日本四国岛上的爱媛县。其父是日本四国电力公司一名主要负责变电站维护保养的普通员工。中村修二在家排行老三,上面有一个姐姐和哥哥,下面还有一个弟弟。中村修二读小学二年级时跟随全家由爱媛县西南部的西宇和郡搬迁至爱媛县西部的大洲市,并在那里读完了市立小学和初中,以及县立高中。

1973年4月,中村修二考入四国岛上的一所普通国立大学——德岛大学的工学院电子工程学系。1977年3月本科毕业后,中村决定留在多田修教授的实验室从事半导性钛酸钡的物性研究。入学不久,他就与在德岛大学附属幼儿园工作的一名女同学结了婚。第二年,妻子为他生了一个可爱的女儿。在这种情况下,中村修二不得不考虑留在德岛发展。最终,其导师多田教授把他推荐给了自己的同乡好友——日亚化学工业公司总裁小川信雄。

日亚当时是一家总部坐落在德岛县阿南市的小型家族企业,创立于1956年,主要生产显像管和日光灯用荧光材料,1979年的年销售额在30亿日元左右。尽管当时的员工数不超过200人,且大多是当地的农家子弟,但它却是日本最大的荧光材料生产厂家。

1979年4月,中村修二正式加盟日亚公司,成了该公司第一个学电子工程出身的员工,并被安排到了主要从事新产品开发的开发科。虽说是开发科,实际上除科长外,只有两名全职研究开发人员。当时,主要生产化工材料的日亚正在思考如何拓展经营范围。产品销售部门提供的信息表明,发光半导体材料市场前景很大,日亚可以从制备红色发光二极管用磷化镓(GaP)多晶体入手,逐步扩展产品线。这样,如何制备磷化镓多晶体便成了开发科的主要研究课题。

►中村在自制的电热炉前

攻克一个又一个难关

进日亚时,中村并没有想到自己可以从事与材料物性有关的研究,因此当接到磷化镓多晶体研制任务时,感到非常兴奋。但他启动研究后发现,在日亚这样的小型化学公司研制磷化镓多晶体需要解决的难题实在太多。经过不断的探索,中村在进入日亚后的第三年,终于掌握了制备磷化镓多晶体的技术诀窍。

中村修二进入日亚公司的最初九年,应销售部门的提议先后开发出了三个产品:磷化镓、砷化镓和砷化铝镓。无论是试制磷化镓和砷化镓所需的水平布里奇曼法装置,还是试制砷化铝镓所需的液相外延生长法装置,都是由中村、或者是由中村带领人研制出来的。在试制磷化镓和砷化镓过程中,为了节约研究经费,中村经常使用焊接设备将已经使用过的石英管拼接起来继续使用,从而练就了一手高质量地焊接石英管的绝技。这对其后来改造气相外延生长装置,研制氮化镓半导体薄膜帮助甚大。

在日亚公司历练九年之后,中村深刻地意识到,在日亚这样的小公司开发新产品,即使起步比较早,也难保不被大公司迎头赶上乃至全面超越。因此,小公司开发绝对不能跟风、模仿,必须另辟蹊径、独树一帜。基于这种认识,中村认为日亚有必要启动当时连很多大公司都望而却步的蓝色发光二极管研究。

令中村感到意外的是,小川总裁当即就批准了他的研究开发计划,并答应为此项目提供3亿日元研发经费。1988年的日亚年销售额不到200亿日元,这称得上是一笔巨额投入。

研制蓝色发光二极管,需要有金属化合物气相外延生长(MOVPE)装置。因此,日亚决定派遣中村到美国佛罗里达州立大学MOVPE项目组进修学习一年。

1988年,中村修二赴佛罗里达州立大学学习金属化合物气相外延生长法时,由于学历和地位不高,不得不使用闲置的零部件自行搭建MOVPE装置。这样一来,在美国的最初九个月几乎和他在日亚的最初九年一样,大多数时候都在从事焊接、配管等作业。如果没有经历这段时间的磨炼,很难想象,他返回日亚公司后敢对花巨款从美国进口的MOVPE装置进行随心所欲的改造。

在美国进修时,中村修二就已决定迎难而上,使用氮化镓来试制蓝色发光二极管。由于没有现成的生长氮化镓之类半导体薄膜用的MOVPE装置,所以日亚公司只能从美国订购了一套主要用于生长砷化镓半导体薄膜的MOVPE装置。使用这套进口装置试制氮化镓半导体薄膜不可避免地会遇到很多困难。

首先遇到的难题是,使用线圈在反应室外部加热时,反应室内的配管和喷嘴只能用石英之类非金属制作,因此不便调整。采用电阻丝加热器在反应室内加热时,电阻丝很容易受到氨的腐蚀,从而发生断路。这个难题后来被“工匠出身”的中村非常巧妙地解决了。这项改进意义重大,因为此后反应室内的配管和喷嘴便可以使用金属材料来加工制作,因而配管的走向和喷嘴的形状可以根据需要随时加以改变。

其次遇到的难题是,以单气流的方式将氮化镓反应气体和运载气体一并喷向基板上方时,气体会在高温基板上方形成对流,因而难以在基板上沉积出高质量的半导体薄膜。中村受日本学界的研究启发,觉得让反应气体和运载气体由水平方向喷向基板,同时让另一股惰性气体自上而下喷向基板,有可能会起到有效抑制对流的效果。按照这一思路,中村又对实验装置进行了一系列改造,并于1990年在蓝宝石基板上试制出了氮化镓单晶体薄膜。

正是因为在不断试错的基础上于1990年研制出了上述这种加热器放置在反应室内的双气流式MOVPE装置,中村才能在比较短的时间内试制出一批制备高效率蓝色发光二极管所需的半导体材料或器件。譬如,使用上述这种特殊装置,中村用氮化镓作低温缓冲层于1991年初试制出了质量远高于竞争对手的氮化镓单晶体薄膜。

上述这种双气流式特殊装置,也为中村开展氮化镓掺杂研究带来了很多便利。实际上,中村早在1991年3月就已试制出了P-N结型氮化镓发光二极管,只是这种二极管通电后发出来的光是青紫色的,而且不是很亮。为此,中村团队尝试着在氮化镓中添加少许铟,以改变发光波长。使用上述双气流式特殊装置,中村团队很快就掌握了能发蓝光的氮化铟镓结晶薄膜的制备诀窍。

此后,中村团队又开始向双异质结发起冲击,因为采用双异质结,可以提高电子在发光层中的复合概率,从而提高发光效率。使用上述双气流式特殊装置和刚刚掌握的氮化铟镓结晶薄膜制备技术,中村团队又成功地试制出了氮化镓/氮化铟镓双异质结发光二极管。之后,又通过给氮化铟镓掺少许锌和硅,获得了发光亮度更高的氮化铟镓掺杂结晶。1993年3月,中村团队又进一步将双异质结发光二极管的发光波长调整到蓝光范围,并大幅提高了其亮度,为当年正式投产氮化镓基双异质结型高效率蓝色发光二极管奠定了基础。

总之,如果没有双气流式金属化合物气相外延生长装置,很难想象中村修二团队在1993年就能掌握批量生产高效率蓝色发光二极管的关键核心技术。换言之,正是因为中村能够设计制作出全球唯一的先进实验装置,他的团队才能率先开发出全球第一个高效率蓝色发光二极管。

1993年11月30日,日亚召开产品发布会,正式宣布高效率蓝色发光二极管开始投产,并从即日起对外销售。紧接着,日亚又于1995年9月开发出了亮度为黄绿色60倍的纯绿色LED;一年后,即1996年9月又将白色LED推向市场,从而拉开了白色LED照明的序幕。

自己动手丰衣足食

在科学日益技术化、技术日益科学化的今日,自行改造或设计制作实验装置,确保其先进性和唯一性,在一些情况下已成为开拓研究领域、催生源头创新、推动前沿突破、攻克核心技术的前提条件之一。使用别人已经使用过的实验装置开展研究,无异于跟在先行者后面去海边拾贝壳,虽然偶尔也能够获得一些意外的发现,拾得几个漂亮的贝壳,但其概率要远小于先行者。因此,对于从事实验研究和技术开发的科研人员来讲,没有什么事情比率先获得最先进的测控仪器和实验设备更令人高兴的了。

但是,最先进的测控仪器和实验设备靠金钱是很难买得到的,即使买得到,也需要花费很多时间。所以,能否自行设计制作研究开发所需的测控仪器和实验设备,对那些希望开展原始性创新、攻克关键核心技术的中国科研人员来讲,尤为重要。

而科研人员要自行设计制作实验装置,首先得到第一线从事实验研究,知道哪些测控仪器和实验设备需要改进以及应朝什么方向改进。如何只是忙着坐在办公室写项目申请书和论文,或者到处应酬,很少进实验室和年轻的助手们一起动手做研究,那是很难了解真实的实验需求的。其次不能过于依赖测控仪器和实验设备的外购,更不能将其维修保养都一律外包。如果不肯动手搭建实验装置,甚至连维修、调试仪器设备都觉得麻烦,那是培养不出动手改进实验装置的能力的,久而久之便会完全失去自行研制实验装置的能力。

要而言之,欲攻克重要产业领域中那些卡脖子的关键核心技术,首先得解决精密测控仪器和先进实验设备的自行设计制作问题。当很多精密测控仪器和先进实验设备我们都能自行设计制作之时,攻克重要产业领域中的关键核心技术就不会像今天这么困难!为此,高等院校,乃至中小学都有必要像日本那样高度重视动手能力、工匠精神和创新意识的培养。

本文系根据周程发表于《自然辩证法通讯》2018年第2期上的“从实验装置改造能手到诺贝尔物理学奖得主——中村修二在日亚公司研制蓝色LED案例研究”一文改写而成。

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